gb/t 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3mg/l~150mg/l,超过150mg/l时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5mg/l~1000mg/l;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10μg/l~100μg/l。
摩尔法
原理
以铬酸钾为指示剂, 在ph为5.0~9.5的范围内用*标准滴定溶液滴定。*与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当有过量*存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀,表示反应达到终点。
反应式为:
电位滴定法
方法提要
以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极,将复合银电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中,用*标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点, 即可通过突跃点所消耗的*标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
试剂或材料
硝酸溶液: 1+300。
硫酸溶液: c(1/2 h2so4)约0.1mol/l。
*标准滴定溶液: c(agno3)约0.05mol/l。
甲基橙指示液: 1g/l。
仪器设备
自动电位滴定仪: 配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。
搅拌器。
试验步骤
用移液管量取适量体积的水样于测量杯中,ph>7的水样或含有阻垢剂的水样,宜调节水样至ph为3~4(可加入两滴甲基橙指示液,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的ph,使溶液由黄色转为橙红色)。将测量杯置于滴定台上,插入电极,开启电位滴定仪和搅拌器,用*标准滴定溶液滴定,当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。
结果计算
氯离子含量以质量浓度ρ2计,数值以毫克每开(mg/l)表示,按式(2)计算:
式中:
v1一一试样滴定至电位突跃点时消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c 一一*标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.45);
v一一移取试样体积的数值,单位为毫升(ml)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法, 在短时间内对同一被测对象平行测定结果的差值应满足表2要求。
京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s